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色谱-质谱联用技术

更新时间:2015-01-13 04:32:56点击次数:875次字号:T|T
 

    色谱质谱联用技术,必须解决的主要问题有两大方面:是如何实现接口,降低压力使色谱柱的出口与质谱的进样系统连接,达到两部分速度的匹配;是必须除去色谱中大量的流动相分子。
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气相色谱质谱联用技术(GC—MS联用)——这项技术是20世纪50年代后期才开始研究的,到60年代已经成熟并出现了商品化仪器。目前,它已成为最常用的一种联用技术。GC是在常压下工作,而MS是在高真空下工作,因此,必须有一个连接装置,将色谱柱流出的载气除去,使压强降低,样品分子进入离子室。这个连接装置叫做分子分离器。目前一般使用喷射式分子分离器

     如果是毛细管色谱,由于毛细管柱的流量极小,可以不必经过分子分离器而直接进入离子源。
    GC—MS
联用应用十分广泛,从环境污染分析、食品香料分析鉴定到医疗检验分析、药物代谢研究等。而且GC—MS联用是国际奥委会进行兴奋剂药检的有力工具之一。
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液相色谱质谱联用(LC—MS联用)——对于热稳定性差、不易汽化的样品,GS—MS联用有一定的困难。因此,近年来又发展了液相色谱质谱联用技术。LC分离要使用大量的液态流动相,如何有效地除去流动相而不损失样品,是LC—MS联用的难题之一。目前应用较多的有两种接口装置。
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传送带式的接口装置——依靠不锈钢或高聚物的传送带将LC柱的流出样送入离子源,在传送过程中,溶剂被加热(可用红外线加热)汽化并由真空泵抽去,组分进入离子源。这种方法适于非极性流动相溶剂的除去,而对于极性溶剂,由于其汽化速度慢而不适用。

    ● 热喷雾式的接口装置——热喷雾接口是20世纪80年代发展起来新的接口装置,它是由汽化器、电离室和抽气系统三部分组成。汽化器是一根内径约为0.15mm的金属毛细管,采用直接电加热的方式;电离室内有发射电子的灯丝和放电电离装置,其电离方式有直接热喷雾电离、放电电离和电子束电离三种;抽气系统主要是一个机械泵,有的加上冷阱,以捕集溶剂。这种接口装置既除去溶剂,又同时使组分分子电离。 

    目前正在发展中的超临界流体色谱质谱联用(SFC—MS)可能成为对难挥发、易分解物质进行联用分离分析最有前途的方法。

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